乙二醇純度和雜質(zhì)檢測氣相色譜儀
一、乙二醇測定概述
乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無色無臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互溶,在醚類中溶解度較小。可用來合成滌綸等高分子化合物,還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料,又是常用的高沸點溶劑,其60%的水溶液的凝固點為- 40℃,
所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機發(fā)動機的制冷劑等。近年來中國、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長,
乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的含量測定就顯得十分重要。當前實驗室的主要測定方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測定其酸度。本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量和雜質(zhì),以作為乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學的依據(jù)。
二、乙二醇測定執(zhí)行標準
GC-17氣相色譜測定乙二醇含量方法執(zhí)行標準《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
三、分析原理
試樣通過微量注射器注入,并被載氣帶入色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用面積歸一法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。
四、儀器配置及材料
儀器:GC17氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 山東譜析。
色譜工作站 PX-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發(fā)生器 PX- 300ml/min
空氣發(fā)生器 PXA-2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L
乙二醇標準溶液(山東譜析提供)
四、色譜條件
毛細管柱:30m*0.32mm*0.5um
柱 溫:150℃(5min) to 220℃ at10℃/min (10min)
檢測器:250℃ 氣化:250℃ 進樣量:0.4ul
五、分析譜圖